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目前國內(nèi)制作磷酸鐵鋰有三種:高溫固相法、碳熱還原法、液相共沉淀法、霧化熱解法:
一、高溫固相法:
主要采用固相合成法。以碳酸鋰、氫氧化鋰等為鋰源,草酸亞鐵、乙二酸亞鐵,氧化鐵和磷酸鐵等為鐵源,磷酸根主要來源于磷酸二氫銨等。典型的工藝流程為:將原料球磨干燥后,在馬弗爐或管式爐內(nèi)于惰性或者還原氣氛中,以一定的升溫加速加熱到某一溫度,反應(yīng)一段時間后冷卻。高溫固相法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,但產(chǎn)物粒徑不易控制、分布不均勻,形貌也不規(guī)則,并且在合成過程中需要使用惰性氣體保護(hù)。
二、碳熱還原法:
這種方法是高溫固相法的改進(jìn),直接以鐵的高價氧化物如FeO、LiHPO和碳粉為原料,以化學(xué)計量比混合,在箱式燒結(jié)爐氬氣氣氛中于700℃燒結(jié)一段時間,之后自然冷卻到室溫。HPO和FeCL合成FePO.2HO,然后與CHCOOLi通過水熱法合成LiFePO。與高溫固相法比較,水熱法合成的溫度較低,約150度~200度,反應(yīng)時間也僅為固相反應(yīng)的1/5左右,并且可以直接得到磷酸鐵鋰,不需要惰性氣體,產(chǎn)物晶粒較小、物相均一等優(yōu)點(diǎn),
三、液相共沉淀法:
通過利用大量有機(jī)絡(luò)合劑,溶膠/凝膠法可使鋰、鐵和磷元素均勻地分布于原子或分子水平上,但這種制備方法價格昂貴且難以規(guī)?;a(chǎn);